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短程蒸馏实验在真空状态下样品的收集或出料方式的选择

      短程蒸馏是一种高真空的蒸馏方式, 原料在短程蒸发器内被加热, 被刮成薄膜, 并在高真空下轻组分被蒸发并在内置冷凝器上进行冷凝。分离后的轻组分和重组分是在高真空状态下连续出料的,所以如何在高真空状态下收集合格样品或产品是非常关键的。
      对短程蒸馏,和其他蒸馏过程一样,在实验刚开始进料时需要对系统的各项参数进行调整(如温度,压力,进料量等),系统的蒸发与冷凝还没有达到平衡,这时收集到的轻,重组分样品并不能准确代表这个温度、压力、进料量的参数,一般我们需要在这些参数稳定后的3到5分钟后才开始收集轻、重组分样品,这时收集的样品我们称之为“清晰的”馏分,而在获得清晰馏份之前收集的样品需要废弃不用,同样在实验结束后,我们需要对设备进行降温,放散真空,减小进料量等一系列操作,这时收集下来的样品也需要及时被切换掉废弃不用。
      如何获得清晰的馏分关系到蒸馏实验的成功与否,这对于在高真空条件下进行的分子蒸馏实验显得尤为重要。因此在不放散真空的条件下,选择何种样品收集或出料方式成为了实验者非常关心的内容。
     本文列举了如下几种常用的收集方式,供参考与评价:
1、单收集瓶形式
      轻、重组分出料各只连接有一个收集瓶,如上文所述,这样的方式会使真空状态下,所有初始状态下收集的废弃不用的样品,清晰的馏分,以及实验完成后需要废弃的样品统统混合在一起,无法满足收集清晰馏分的要求,所以这种方式极为不合理,可以说这样的一种设计会使整套昂贵的短程蒸馏设备变得毫无价值。   
                             
2、缓冲瓶形式
      轻、重组分各接有一个带有缓冲瓶的收集瓶(容积一般为2升),收集瓶带有放散阀门。
操作方法:在刚开始操作时,在真空状态下,放散阀门2关闭, 关断阀门1打开, 等各项条件稳定后, 当需要切取清晰馏份时,需要进行以下操作,           
1.  将阀门1关闭,清晰馏份流入缓冲瓶内。
2.  将阀门2打开,将收集瓶真空放散,这时可以取下收集瓶。
3.  换上新的收集瓶,然后用额外的真空泵将新收集瓶预抽真空,真空度与系统内的真空大体一致,再关闭阀门2,打开阀门1,清晰的馏份从缓冲瓶流下,开始收集。
如果需要更换条件,比如想在另一个温度下再收集馏份,则需要重复上述步骤两次。
                                           
优点:比较适合在已经知道最佳的实验条件下,即可在这个条件下,在不放散真空的条件下,实现小批量的连续生产。
缺点:1)操作繁琐,要准备一台单独的真空泵用于收集瓶的预抽真空。更换一次收集瓶需要较长时间,约5-10分钟。
      2)不太适合于小试实验,需要探索各种温度,压力,进料量下的蒸馏条件,这种配置会使实验工作变得异常复杂。
                                 
3、三分出料器形式
      轻、重组分出料各配3个收集瓶,通过三分出料器连接。可在任意高真空下通过旋转三分出料器来切换不同的收集瓶。可在不放散真空的条件下,一次收集两组清晰的馏分。
                                 
优点:1)在不放散真空的条件下可以获得至少两组清晰的轻、重组分。非常适合小试实验的摸索。
      2)扩展性强,三个出料瓶中可以更换其中的一个换为2000ml甚至更大的收集瓶,轻松变成一套小生产装置。
      3)拆卸清洗方便。
缺点:不太适合于高粘度或高熔点的物料,因为三分出料器和收集瓶没有保温装置,可能会造成物料的堵塞。
4、可旋转6收集管形式
     在真空条件下可能通过旋转可以实现6个收集管(每个200ml)之间的切换。
                            
     优点:相比三分出料器的形式,可在不放散真空的条件下收集更多组分(5组)的产品
     缺点:1)价格较高
           2)若收集5组以上的馏分,仍需放散真空更换收集管
           3)若处理物料粘度较大,常压下熔点较高,可能会造成出料管堵塞
           4)扩展性较差,无法更换为大收集瓶,成为小生产装置。
5、齿轮泵形式
      齿轮泵的最大优点在于,齿轮泵可以把物料在高真空的状态下泵出,即齿轮泵的进料端可以是0.001mbar的高真空,而出料端可以是1000mbar的常压状态。
同时,齿轮泵可以设计成全夹套的形式,所有与物料接触的部位均可以进行加热保温(最高保温温度可达300°C)
                             
齿轮泵性能优异,具有众多优点:
1)可以不放散真空条件下连续出料,对于实验而言,可以连续变换条件无需放散真空,取样没有任何限制,这样大大提高了蒸馏设备的效率。
2)一旦蒸馏条件确定,这台设备又可以立即成为一台小生产设备,可以24小时连续不断的生产,操作者需要做的只是加料和收集物料。
3)齿轮泵可设计为夹套式,与全夹套式短程蒸发器配合使用,可以处理高粘度、高熔点的物料。
4)齿轮泵具有变频调速的功能,可以通过调节频率任意调节齿轮泵的流量,并且齿轮泵的频率与流量成线性比例,易于对进料和出料进行控制,并且重复性极好。
齿轮泵进料、出料的形式可以说是这几种方式中的终极解决方案,如果一定要说出它的缺点,那就是它的价格是最高的,一台加工精密的齿轮泵往往造价不菲。